煤焦油回收中的洗油是在其加工过程中的主要馏分之一，焦油洗油的沸点范围230——270℃，富含萘，1-甲基萘、2-甲基萘、联苯、吲哚和芴等宝贵的有机化工原料，这些产品均有广泛的后续开发前景。煤焦油回收中的洗油具有良好的稳定性和很好的溶解能力，广泛应用于各种有机气体的洗涤回收。 以 煤焦油回收中的回收洗油为原料，先精馏去除部分甲基萘等前馏分，获得纯度为70%左右的富集联苯馏分，进一步结晶获得高纯度的联苯产品。 试验方法： （1）精馏实验 实验用的精馏装置为填料塔，通过控制真空度、回流比、按前馏分、联苯馏分、斧残液的顺序切割馏分，得到符合要求的粗联苯。 （2）结晶实验 从煤焦油回收的洗油中得到联苯，根据联苯及杂质在溶剂中的溶解度差异，将粗联苯产品进行二次结晶实验。目标馏分在规定的条件下进行冷却结晶、抽滤或进一步的后处理。 （3）检测方法 按照操作规程WQYEOⅡ905采用岛津GC-2010型气相色谱仪对原料、中间产物及最终产品的组分进行定量衡量。 塔顶温度的影响：煤焦油回收洗油是复杂的多组分混合物，是多组分恒沸系统，同时又是多组分低共熔系统。沸点差别不大，其中的吲哚与甲基萘等形成共沸物，是提取联苯中的关键组分。 回流比的影响：对于已定的精馏塔和分离物系，回流比和产品纯度密切相关。从实验中发现，回流比的变化对联苯馏分中的联苯纯度影响不大，但是对其回收的效率却影响非常大。在煤焦油回收联苯中增大回流比，有利于精馏过程的传质，其结果是提高了分离效率，使得联苯的富集度增加，同时使与联苯沸点仅差0.5℃的吲哚浓度与联苯浓度峰温差缩小，吲哚含量增加。 总之，煤焦油回收获得联苯时，在精馏过程中要控制塔顶的温度，避免2-乙基萘和2.6-二甲基萘等高沸点重组分含量过高，继而影响后续的联苯提纯。通过煤焦油回收中洗油提取联苯工艺，在回收宝贵的联苯资源时，使企业效益得到最大化。 |
